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IQ-OQ-PQ : Mentiras y Verdades…

La validación de un equipo de laboratorio de nueva adquisición  “consiste única y exclusivamente en acreditar que funciona y que cumple las especificaciones técnicas que indicaba el folleto y la oferta que te pasaron” 

Nada más… Del malentendido sobre el alcance de la validación surgen problemas con el cliente y con el distribuidor, que al final acaban en devoluciones, enfados, y en fin, un proceso de compra venta que no satisface a ninguna de las partes.

¿Por qué no repasamos las etapas de una Cualificación Instrumental? Luego podremos analizar las mentiras sobre la validación de una instalación.

IQ=Cualificación de la Instalación:

Tan sencillo como que proveedor y cliente abren cajas y firman que se ha recibido todo, cables, manuales, equipos, PC, etc. y que al enchufarlos funcionan. Se firman unas hojas de registro y queda constancia de que al menos el día de la instalación estaba todo, y todo funcionaba. Vaya, como firmar el acta de recepción de un coche que te da tu empresa de renting.

OQ=Cualificación Operativa:

El meollo. Se lleva a cabo corriendo cualquier muestra o en vacío, y viendo que se generan resultados, que se pueden archivar, que se pueden exportar, que se imprime la temperatura de tu ensayo en el papel térmico del autoclave…Lo que sea que haga tu equipo.

Es en la OQ cuando se observa con máximo detalle que se cumplen criterios básicos de las BPL (Buenas Prácticas de Laboratorio)

  • La generación de datos y su archivo son sólidos: no se pueden editar datos y modificar o borrar
  • Hay trazabilidad: El resultado se acompaña de fechas, horas, numero de serie del equipo, nombre del operario, y si la metodología requiere curvas de calibrado hay que demostrar que los patrones leidos no se pueden editar o borrar a tu antojo, que cada resultado impreso en pantalla o en papel viene acompañado de la calibración que los originó, etc…

En la OQ tiene lugar otro proceso crítico; el testeo del instrumento con patrones de calibración acreditados y trazables. Aquí hay libertad. O bien los aporta una tercera empresa que se subcontrata o bien los compra el cliente para el caso, o bien los aporta el proveedor instalador

Por supuesto, en la OQ se sobreentiende que se lleva a cabo un curso de formación a los usuario.

Cualificacion

PQ: Cualificación de las Prestaciones

Algo así como la Evaluación del Desempeño (Performance Evaluation) que nos hacen cada vez más a los trabajadores para medir nuestro nivel de trabajo.

En puridad durante la Cualificación de la Instalación de un equipo de laboratorio el proveedor no se hace responsable de la PQ. La PQ es un proceso periódico que hace el usuario del equipo a partir del segundo año y con la asiduidad que él mismo se auto obligue en su protocolo. 

La responsabilidad del proveedor durante esta etapa es entrenar al usuario en  la calibración con los diversos patrones o referencias que aporte el instrumento u otros externos, y ayudarle a la elaboración de su PNT para la futura PQ que él realice de manera autónoma.

Folder de documentacion de una Cualificacion
Folder de documentacion de una Cualificacion

SQ y DQ: Cualificación del diseño y de las especificaciones

Solo algunos fabricantes serios se meten en esto. Es parte de la documentación aportada por el fabricantes, y menciona todas las consideraciones que se hicieron incluso desde el momento del diseño del equipo, para que realmente estuviera “pensado para la aplicación” desde su origen.

  MENTIRAS EN TORNO A LA IQ-OQ-PQ

  1. “…Una validación no puede costar más de 1.000€.  Al fin y al cabo es ver que todo funciona y firmar el técnico y yo que estamos de acuerdo…” ¡ NO !  Con frecuencia la validación completa lleva 1 día entero, hay que correr patrones calibrados trazables, que o se compran o hay que alquilarlos, y si son del proveedor cada 1/2 años hay que enviarlos a re-calibrar. El que valida ha de ser personal autorizado por el fabricante, que ha de ser auditado periódicamente y formarse con frecuencia en el extranjero. Además  hay fabricantes que sólo suministran el Protocolo de Validación con matrícula para cada número de serie de instrumento que sale de fábrica. Quiero decir que los protocolos en papel cuestan mucho dinero…                                                                                                                                                  Sin embargo hace ya años que aparecieron Validaciones LOW COST, donde se usa papel fotocopiado del protocolo y se corren patrones no calibrados. Esto ha dañado mucho al concepto sobre la validación que tienen los clientes.
  2. “…Una validación debe testar las especificaciones mínimas que yo le impongo al equipo que compro, para el uso que le voy a dar..:”  ¡ NO !  Que el equipo cumple las especificaciones que yo quiero debería haberlo mirado antes de comprar. Las especificaciones técnicas de un instrumento en folleto o catálogo son siempre muy exquisitas y concretas para un rango de medida. Por ejemplo, una estufa de laboratorio indicará en folleto “estabilidad de la temperatura ±1ºC a 60ºC”. Ningún fabricante publica su estabilidad también cuando la estufa la pones a 100ºC, a 150ºC y a 75ºC. Ergo el día de la instalacion y cualificación no puedes decir que rechazas el equipo porque a 70ºC no alcanza una estabilidad de ±1ºC, que fue lo que te dio tu Dpto. de Calidad para que chequearas…                                                                                                                                                        
  3. “…Con la validación de equipo que me van a hacer valido mi método…”  ¡ NO !  La validación de métodos es responsabilidad del cliente y si durante la instalación no ves que vayas a poder conseguir los resultados en el formato que necesitas, o exactamente con el nivel de error que requieres quizás te veas obligado a modificar algo tus cálculos o tus métodos. Con frecuencia el usuario lo primero que quiere hacer es correr sus muestras y ver si sale el resultado que él espera, y si no va bien pretende rechazar la validación y darla como incorrecta. Hay un concepto analítico llamado “Suitability Tests”, que consiste en testar la idoneidad del instrumento para el análisis que va a correr. Mirad la bibliografía. La cualificación instrumental no sustituye a los Tests de Idoneidad que exigen algunas normas oficiales. Con frecuencia los Suitability Tests se corren con patrones ad hoc, para el análisis que se está ensayando.                                                                                                                                                                         
  4. “…Siempre es mejor emplear para la validación una empresa externa que contrato habitualmente cuando compro un nuevo instrumento..”. MAL. Un nuevo equipo especialmente, lo conoce mucho mejor el fabricante y/o proveedor. Contrata al fabricante para llevar a cabo la IQ-OQ-PQ. Son los que mejor conocen los límites del equipo, como estirar su sensibilidad y especificaciones para llegar a lo que le pidas o exija tu Dpto. de Calidad, y por supuesto, no cometerán errores de concepto con las tolerancias y las medidas.                                                                                                                                                                                                                                                                                  Y algunas recomendaciones..:                                                                                                                                                        * No te compres un equipo/instrumento barato si la validación que pretende hacer tu Dpto. de calidad es muy exhaustiva. No la pasará…                                                                                                                                                              * Pide la documentación que se usará durante la validación previamente a la visita. Tu Dpto de calidad querrá echar un vistazo, y evaluar si incluye todo lo que va a necesitar                                                                                                          * Pide al acabar la validación que te extiendan un documento de formación a tu nombre. Es necesario acreditarlo y adjuntarlo a toda la documentación que has estado rellenando.

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#¿CALIBRACION O RE-CALIBRACION?

Sería el año 1994 cuando un laboratorio me envió una micropipeta porque la quería con un certificado de  calibración trazable a  ENAC.  La envié al INTA, y tardó lo suyo. Cuando la devolví al cliente, éste me quería matar. El certificado era correcto, pero mi cliente se quejaba de que los datos del certificado probaban que la micropipeta estaba descalibrada. Es decir, que las tolerancias registradas en el certificado excedían lo que indicaba el manual de la propia micropipeta, con lo cual Certificado caro, bonito, y trazable sí que tenía, pero sólo demostraba que tenía que enviarla a reparar.

¿Qué había pasado?  Pues que no me pidió verificarla, y luego arreglarla. Sólo le interesaba el dichoso certificado. Casos como este siembran la casuística de nuestra relación con los clientes cuando se trata del espinoso tema de las calibraciones. El caso concreto de la micropipeta cuyo usuario sólo quiere certificar, sin importarle si está dentro de especifaciones, se me ha dado multiples veces en mi vida profesional.

Posiblemente la confusión proviene de instrumentos sencillos como las balanzas. En una balanza calibrar y re-calibrar es todo uno; especialmente con las que se autocalibran. Actualmente el usuario de una balanza si no quiere, no tiene ni porqué verificar si está midiendo mal. Simplemente pulsa en comando “autocalibrar”, y la balanza no sólo chequea la masa calibrada interna, sino que si observa desviación la autocorrige. Lo mismo ocurre al calibrar un pH-metro, presentas tus patrones de pH 4 y pH 7 y autocalibras el equipo sin saber si estuvo mal.

Pero eso no es lo habitual para el resto de la instrumentación de laboratorio. Quizás merece la pena repasar algunos conceptos..:

  • Los profesionales de la metrología distinguen entre desviación y corrección. El protocolo para observar la diferencia entre lo que mide nuestro instrumento y una medida objetiva sería el protocolo de estudio de desviaciones. Tras observar si la desviación es tolerable o no se pasaría a la corrección del instrumento.
  • Calibración es el término más correcto para reconocer desviaciones. Significa  Verificar Experimentalmente que nuestro equipo se encuentra dentro de especificaciones. Esto es, que si la micropipeta que compramos tenía una precisión de +/- 0.5ul aún la sigue teniendo. En el libro Manual de espectofotometría para enología se hace una descripción detallada de una calibración para el caso de los espectrofotómetros UV-VIS. Cualquier usuario puede comprarse filtros calibrados de Holmio y Didimio y/o una solución trazable de KCr2O7 y calibrar su espectrofotometro, sin por ello arreglar su equipo; es decir, simplemente verificar si su instrumento está dentro de especificaciones o no.
  • Recalibrar es exactamente lo mismo que corregir desviaciones, y a veces esto implica arreglar el instrumento. Cuando un usuario del punto anterior ha calibrado su espectro y resulta que está descalibrado (ha verificado que mide mal), entonces lo manda reparar o recalibrar. Recalibrar consiste en mucho más que volver a pasar los filtros, las masas calibradas, o cualquier otro standard trazable. Recalibrar es observar qué falla en el equipo para que esté fuera de especificaciones, y consecuentemente puede suponer cambiar un espejo, un sensor, o simplemente limpiar ópticas, si es un espectro o cambiar una junta de la micropipeta.
  • Certificado de calibración: Un certificado es simplemente un documento formal, que si es trazable a una entidad acreditada como ENAC, UKAS, NIST,NVLAP, DKD, COFRAC, tiene más implicaciones oficiales, es más documento de fe, y costará mas. Pero este documento sólo certifica, o da fe, de que lo que ha sido medido ha sido bien medido. Nunca se debe pedir un certificado de calibración caro como estos, sin antes haber calibrado, verificado, y en ultimo caso corregido, las desviaciones de nuestro instrumento.

    CF-1 solucion de calibracion para Nanodrop
    CF-1 solucion de calibracion para Nanodrop

Y una vez aclarado esto ataquemos las confusiones del mercado

  1. Mi empresa, que vende el instrumento llamado Nanodrop ( el espectrofotometro de nano-gota por antonomasia) ha tenido que dejar de emplear el término “Solución de calibración”, para un patrón de Dicromato Potásico que comercializa como accesorio, porque los clientes argumentaban que les estamos obligando a calibrar, y por tanto reparar su equipo cada 6 meses. Hemos tenido que cambiar el nombre por “Solución de verificación”.  Este es un ejemplo del error en el mercado. Esta solución efectivamente te permite calibrar tu instrumento, porque habilita el chequeo, o verificación de la corrección en la medida. Pero la presión del mercado obliga.
  2. Que tengas que calibrar tus instrumentos cada cierto tiempo no es más que una práctica normal de las Buenas Prácticas de Laboratorio. Tú escribes en tu PNT cada cuánto tiempo quieres hacerlo, pero depende de las garantías que te ofrezca el equipo a ti y a tu laboratorio, o de las directrices internas de la compañía o el centro. No es un castigo que tu instrumento o su software dispongan de tutoriales, protocolos internos para calibrar periódicamente , ni que pongan a disposición de tu laboratorio patrones para hacerlo. Tan sólo ponen a tu disposición herramientas para hacerlo.
  3. Por principio las calibraciones (no las re-calibraciones), se pueden llevar a cabo con los patrones o estandares reconocidos como tales en cada campo de instrumentación, y deben ser minimamente certificados como tales, es decir, debe indicarse frente a qué patron primario o secundario han sido comparados, y qué nivel de acreditación dispone la entidad que lo suministra. Lo que se llama trazabilidad.
  4. Hay equipos que disponen de sistemas de verificación básicos integrados. Es el caso de los espectrofometros que emplean su propia lámpara de Xenón o de Deuterio para calibrar las longitudes de onda cada vez que encendemos el equipo. Esto no es más que un chequeo básico, no una calibración

En definitiva, creo que a los clientes que preguntan y quieren saber, hay que explicarles todo lo anterior. Para el día a día lo más operativo es preguntar ¿Qué me quieres decir con que te mande a calibrar tu equipo?¿Está descalibrado y ya lo has comprobado tu? ¿Si está descalibrado quieres que dé orden de arreglo o recalibración? ¿Te vale con el certificado que me da el servicio técnico que te lo va a recalibrar? ¿O lo quieres con trazabilidad a ENAC?

Y por último, intentemos entre todos extender el buen uso de la palabra calibrar, que no es re-calibrar, arreglar, corregir desviaciones, etc… sino, verificar que el equipo o instrumento mide bien.

A ver, el mandato del mercado es adaptarse a él, y si se extiende una conceptualización errónea de calibrar y recalibrar, yo me adapto. Eso sí, como dijo Galileo, “y sin embargo se mueve…”